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微量殘?zhí)繙y定大致操作流程

更新時間:2023-02-23      點擊次數(shù):559

油品的殘?zhí)恐?是指油品在特定的高溫條件下/經(jīng)過蒸發(fā)及熱裂解過程后,所形成的炭質(zhì)殘余物占油品的質(zhì)量百分數(shù)。殘?zhí)恐档拇笮∨c油品的化學(xué)組成及灰分含量有關(guān)。另外,石油產(chǎn)品中形成殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)是膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烙。含硫、氧、氮化合物較多時,殘?zhí)恐狄矔龃?。所以殘?zhí)渴鞘彤a(chǎn)品中膠狀物質(zhì)、多環(huán)芳經(jīng)和不穩(wěn)定化合物含量的間接指標(biāo),目前我國正在使用的殘?zhí)繙y定方法共有5種康氏法(GB/T268)、微量法(GB/T17144)、電爐法(SH/T170)、蘭氏法(SH/「160)和核磁共振氫譜法??凳戏ㄊ鞘澜绺鲊毡椴捎玫囊环N標(biāo)準(zhǔn)方法;微量法是近些年國內(nèi)外普遍采用的一種簡便而高效的殘?zhí)繙y定方法微量法測定殘?zhí)渴悄壳皣H通用的標(biāo)準(zhǔn)并逐斲代替電爐法、蘭氏法和康氏法。在這里主要對微量殘?zhí)繙y定法進行大致的介紹。

微量殘?zhí)繙y定大致操作流程:

1.在爐溫低丁100℃時,將裝滿試樣的樣品管支架放人爐膛內(nèi),并蓋好蓋子,再以流速為600mL/min的氮氣流至少吹掃10min,然后將氮氣流速降到150mL/min,并以10-15℃/min的加熱速率將爐子加熱到500°℃.

⒉使加熱爐在(500±2)℃時恒溫15min,然后自動關(guān)閉爐子電源,并讓其在氮氣流(60OmL/min)吹掃下自然冷卻。當(dāng)爐溫降到低于250℃時,將樣品管支架取出并關(guān)閉氮氣,將樣品管支架放入不加干燥劑的干燥器中,在天平室進一步冷卻。如果樣品管中試樣起泡或濺出引起試樣損失,則該試樣應(yīng)作廢,試驗重做。當(dāng)爐溫冷卻到低于100°℃時,可開始進行下一次試驗。

3.用鑷子夾取樣品管,將樣品管移到另一個干燥器中,讓其冷卻到室溫,稱量樣品管,標(biāo)稱至0.1mg.4.按標(biāo)準(zhǔn)要求計算結(jié)果